花生粗脂肪含量測定方法
花生是我國主要的油料作物和經(jīng)濟(jì)作物,其脂肪含量為45%~55%。花生種子的脂肪含量是決定其品質(zhì)的重要指標(biāo)之一,也直接影響到花生的價(jià)格。測定脂肪含量的方法很多,其中傳統(tǒng)的測定方法是索氏抽提法,此法是國家標(biāo)準(zhǔn)方法,也是國際標(biāo)準(zhǔn)推薦的方法。將樣品放在抽提筒內(nèi)以水浴蒸餾冷凝的乙醚進(jìn)行回流浸提,樣品粗脂肪含量較高時(shí)一般需要十幾個(gè)小時(shí)。該法操作費(fèi)時(shí)費(fèi)力,不能滿足快速測定的要。脂肪測定儀的測定原理是熱浸提-油重法,由于樣品處于高溫溶劑中,分子運(yùn)動(dòng)加快,使脂肪的浸出速度加快,因而大大縮短了浸提時(shí)間,從而加快了樣品的測定速度。一般完成樣品的整個(gè)提取過程不到2h。因此自動(dòng)脂肪測定儀比傳統(tǒng)的索氏脂肪抽提器更加快捷安全,經(jīng)濟(jì)可靠,已成為糧油脂肪測定的一種重要工具[1~3]。但該儀器在主要的油料作物花生的粗脂肪測定中應(yīng)用較少,測定方法不統(tǒng)一。由于花生的脂肪含量較高,一些用戶為了追求結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性,在操作中盲目延長抽提時(shí)間,使該儀器的潛能不能充分發(fā)揮。本文對影響脂肪測定的3個(gè)主要因素:溫度、浸提時(shí)間和淋洗時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化,以期為提高花生籽仁脂肪含量的測定效率提供依據(jù)。
1材料與方法
1.1試劑 沸程為30~60e的石油醚(分析純)。
1.2儀器 FOSS2050型脂肪測定儀(丹麥福斯公司);電子分析天平(精度0.0001g),干燥箱，旋風(fēng)式粉碎機(jī)。
1.3試樣制備 取105e烘干8h的花育20號種子,于干燥器中冷卻,經(jīng)粉碎后置密封袋中。
1.4正交設(shè)計(jì)提取方法 根據(jù)熱浸提-油重法測定原理,選定浸提溫度(A)、浸提時(shí)間(B)和淋洗時(shí)間(C)作為考察因素,各設(shè)3個(gè)水平,選用L9(34)正交表進(jìn)行試驗(yàn),三次重復(fù)。
1.5脂肪測定 稱取烘干粉碎的花生樣品1.0000~2.0000g(W0)于烘干的濾紙筒中,并在樣品上覆蓋一層干燥的脫脂棉,把濾紙筒放入脂肪測定儀中。鋁杯在105e條件下烘干至恒重并稱重(W1)后,放在儀器加熱板上,壓下儀器連接手柄,使鋁杯與回流器緊密連接。從加液孔加入石油醚80mL,接通冷凝水。按表1設(shè)定提取條件:加熱溫度(105e、120e、135e),浸提時(shí)間(40min、60min、80min),淋洗時(shí)間(35min、30min、25min),試劑回收15min,蒸干3min。程序結(jié)束后,取下鋁杯在105e烘箱中干燥0.5~1h,在干燥器中冷卻后稱重(W2)。
1.6數(shù)據(jù)分析 粗脂肪含量(%)=(W2-W1)@100/W0,正交試驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分析參考明道緒主編的有重復(fù)觀測值正交試驗(yàn)結(jié)果,用新復(fù)極差法進(jìn)行多重比較,在DPS7.05[5]上完成。
2結(jié)果與分析
對粗脂肪含量數(shù)據(jù)進(jìn)行直觀分析,比較3個(gè)因素的極差(R),可見RC(1.1219)>RB(0.8468)>RA(0.1343),即淋洗時(shí)間對測定結(jié)果影響最大,其次是浸提時(shí)間,浸提溫度的影響最小。方差分析結(jié)果表明,因素B(浸提時(shí)間)和因素C(淋洗時(shí)間)各水平間差異顯著,因素A(浸提溫度)各水平間差異不顯著。由于因子A不同水平間差異不顯著,結(jié)合B、C因素各水平間的平均數(shù)和顯著性測驗(yàn)結(jié)果,B3C3和B3C2應(yīng)為較好的提取方案。它們相對應(yīng)于處理3(A1B2C3)和處理6(A2B3C2),在9個(gè)處理中分別位于第四位和第一位。綜上所述,A2B3C2應(yīng)為最優(yōu)組合,即浸提溫度120e、浸提時(shí)間80min、淋洗時(shí)間30min為花生粗脂肪的最佳提取方案。
3小結(jié)
本文采用正交設(shè)計(jì)法應(yīng)用FOSS2050型自動(dòng)脂肪測定儀對影響花生粗脂肪含量測定的3個(gè)重要因素(浸提溫度、浸提時(shí)間和淋洗時(shí)間)進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果表明,浸提溫度120e、浸提時(shí)間80min、淋洗時(shí)間30min為花生粗脂肪的最佳提取方案。李良[3]應(yīng)用ZF2001型脂肪測定儀進(jìn)行了不同浸提時(shí)間(10~90min)的實(shí)驗(yàn),當(dāng)浸提時(shí)間為70min時(shí)可獲得99.5%以上的浸提率,80min時(shí)浸提率達(dá)到最高,這與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果非常一致。本試驗(yàn)對花生籽仁粗脂肪的浸提率未做探討,這有待于今后進(jìn)一步研究。
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